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傅立叶变换红外光谱技术
点击次数:795 发布时间:2017-01-05

【核心介绍】1傅立叶变换红外技术 FTIR光谱学是一种典型的干涉测量技术。它将麦克尔逊干涉仪、调制技术与计算机技术相结合,通过傅立叶变换的方法,实现由干涉图到光谱的还原。FTIR技术可专门用于测量物质的红外吸收、发射信号的光谱学技术。 2 定量分析方法  

1傅立叶变换红外技术

FTIR光谱学是一种典型的干涉测量技术。它将麦克尔逊干涉仪、调制技术与计算机技术相结合,通过傅立叶变换的方法,实现由干涉图到光谱的还原。FTIR技术可专门用于测量物质的红外吸收、发射信号的光谱学技术。

图1 典型的傅立叶变换红外光谱仪的结构简图

图1给出了一台典型的基于麦克尔逊(Michelson)干涉仪的FTIR 光谱仪的原理简图。当一束来自光源S的辐射经准直透镜L1成为平行光进入干涉仪后,首先被分束器P分成方向相互垂直的两束,向上反射的一束光在定镜M1上反射折回,再透过P并穿过样品区A后由L2会聚于探测器D;透过P的另一束光射向动镜M2,并从M2返回后经P反射,也穿过样品区A后会聚于探测器D上。显然,在探测器上将两个具有一定时间位移的光波将发生干涉,其总光强依赖于两束光的光程差。进入麦克尔逊干涉仪后,入射的电磁波将会在分束片上形成干涉图。对于宽带光源入射的情况,可将其视作一组频率连续、覆盖一定波段的谐波的迭加。对光谱测量来说,只有相干调制的交流成份是重要的,通常定义这部分交流信号为干涉图。只考虑交流成份,得到干涉图为:

(1)

这样就建立了光谱分布与B(v) 干涉图I(x)之间的对应关系。FTIR光谱仪将包含有吸收物质光谱特征的入射光调制成干涉图并探测,干涉图又可以通过下式还原为光谱B(v),即:

(2)

在傅立叶变换光谱学中,通常由测量得到的时域输出信号获得光谱信息,然后对含有待测物质信息的光谱进行各种分析。FTIR光谱学是用于测量材料红外吸收和发射的主要方法,与传统方法相比,该方法在信噪比、分辨率、速度和探测极限上具有很多的优势。具体到环境大气监测的应用中,FTIR光谱技术测量大气中痕量气体的组分可获得数量级为nmol/mol的探测极限。

主动检测技术中,光谱仪的光学镜头接收来自红外光源发射的红外辐射。因此,辐射的红外线在开放或密闭的空气中传播,光程由红外源和光谱仪之间的距离和方位决定。光谱仪接收到的红外辐射后,经由干涉仪的调制被红外探测器检测,再由光谱仪的电子学部件和相应数据处理模块完成干涉图的转换和存储,并通过傅立叶变换,将干涉图转换成红外光谱。如果光路中存在红外活性分子,就可以在其红外光谱上表现出较强的吸收线形。从透过率谱线可以定性判断组分的种类,并完成相应的定量分析。主动式检测技术可以提供较低的检测下限,因此在所需探测下限较低的情况下,一般都采用该技术。

被动遥测技术在光学结构上和上述主动式检测系统有些类似,*的不同之处在于前者所探测的红外辐射来自于周围环境,而非后者的主动红外光源。这样便带来了高移动性和可快速操作(人工系统)的优势。遥感距离也增加到数公里,操控也很简便。通常,被动FTIR光谱的检测下限要低于主动式设备,随着背景和目标组分温差的减少,其探测下限随之上升。在辐射温差较小的情况下,被动FTIR的遥测能力受到限制。研究表明,有效温差为1K时,被动式FTIR光谱仪的灵敏度比主动式低1000倍。被动式遥测的主要应用包括:地基太阳光谱FTIR测量;热烟羽和化学蒸气云团的FTIR被动测量;反恐和应急监测,如突发性化学污染事件,爆炸物检测;机载、球载、星载FTIR被动测量。虽然被动式测量的精度相对较低,但是若需实现上述远距离探测的要求,被动遥测技术是目前*可选的探测手段。

定量分析方

由于动镜的运动距离的限制,通常使用的FTIR光谱仪均为较低分辨率的系统,在FTIR测量大气吸收时,表观吸光度与真实吸光度之间的非线性效应会使传统模型标定引起误差。这种情况下,采用较高的光谱分辨率,计算合成高分辨率下的气体吸收系数,从而得到高分辨率下不同浓度的大气透过率是非常必要的。以逐线积分为基础来评价辐射吸收的贡献可以获得很高的分辨率。逐线积分的本质是大气透过率的计算,而大气透过率的计算中zui耗时的部分是高分辨率吸收系数的计算。通常,FTIR的光谱分辨率远低于吸收谱的半高全宽。而FTIR的仪器分辨率由光谱仪干涉臂的动镜zui大位移决定,另外商用FTIR还利用切趾函数抑制旁瓣振荡。因此可以将高分辨率谱进行傅立叶变换,再将其频域在zui大光程差处截断,然后再乘以切趾函数的傅立叶变换,之后作逆变换即可得到仪器分辨率的吸收谱。徐亮和刘建国等人开发了一套可用于红外光谱在线分析的校准光谱数据库平台,对在使用FTIR仪进行实际测量的过程中,影响表观光谱的仪器因素进行了建模,具体包括仪器分辨率、切趾函数和入射辐射的立体角等。在此基础上,实现高分辨率校准光谱的环境参数和仪器线型函数匹配,建立了一套基于HITRAN的红外光谱定量校准数据库,并给出了基于该数据库的仿真校准光谱实例。该数据库可用于大气痕量和微量成分的红外光谱分析研究。

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